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流动注射仪的故障诊断和维护


黄小蕾(连云港市环境监测站,江苏 连云港 222001)
 

Flow injection’s Cperating Maintenance and Failure Recovery


Huang XiaoLei(Lianyungang Environment Monitoring Station,Lianyungang,Jiangsu222001)


摘要:对于流动注射仪的日常维护及故障排除。
关键词:流动注射,日常维护,故障排除
Abstract:The Cperating Maintenance and Failure Recovery of Flow injection。
Keywords:Flow injection,Cperating Maintenance,Failure Recovery。

 
流动注射分析仪要求按必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应,系统包括进样器、多通道比例进样泵、反应单元和模块、比色检测器和数据系统,并需要配置专用的玻璃管、样品瓶和DURAPRENE(醇酸树酯)泵管[1]。对于流动注射仪在日常使用中易出现的问题和系统的维护有了一定的认识,现总结出一些经验供大家参考。

一、日常维护
    仪器使用寿命的长短、各部件性能的好坏、数据分析的准确度和精密度取决于使用人员在日常使用过程中对仪器的了解程度,基本认识和日常维护,
    1、启动程序:对于仪器需要大约20-30分钟的时间使样品预处理模块达到仪器要求的温度,再泵去离子水清洗管路,然后放所有试剂管线于相应的试剂瓶中。并在预处理系统达到要求温度时通过软件设置检查基线,在基线稳定后才可进行样品分析。
    2、校准程序:每天更换试剂后都必须对仪器进行校准,注入标准液校准仪器数据系统会将浓度与每种标准溶液的信号响应对应起来,校准结束后可以分析样品。
    3、进样器:确认样品线泵管是红-红,探头清洗管线泵去离子水到达清洗槽,如果水不能流到清洗槽,时间参数将受到不利的影响。每次进样前先泵去离子水检查管路的畅通。
    4、在样品开始分析前注入一个染料样品确认是否通过膜,功能正常的膜不允许通过染料。或是通过检查膜的厌水性确定膜的有效性。
    5、多通道比例进样泵:一台流动注射仪上一般可测定四个项目,所有的试剂和样品都必须由进样泵泵入仪器,所以必须在进样前检查泵的流速,查看泵膜是否完好。
    6、关机程序:将所有试剂管线及进样管都放入去离子水中,泵去离子水通过整个模板15分钟,再将蒸馏试剂管和进样管放入一个空的容器中,泵空气通过系统大约30分钟,干燥蒸馏系统,尤其是膜。当泵空气通过系统时,维持系统温度在反应温度左右。当蒸馏系统干燥后,关闭分析仪电源,松开泵管上的紧固夹,释放固定泵管的压紧杆。
    7、精密度和准确度的检查:每次样品分析时要进行平行样的测定用于仪器精密度的控制,并对样品进行加标回收。

 
二、故障分析及排除
    在日常使用中我们经常会遇到各类问题导致结果准确性降低或是仪器受损,首先我们要掌握仪器的原理、使用及日常维护,其次要有出现问题解决问题的办法。下面简要介绍常见的几种故障及解决方法。
    1、样品或试剂不能可靠的泵入模板
首先要检查进样口是否已准确接入所要分析项目的样品口,因为一台仪器可分析多个项目,但进样口只有一个,所以要确定进样口是否正确,其次检查泵管是否已经扭曲,如果泵管磨损影响试剂泵入,则需要更换泵管。
    2、分析过程中出现异常峰
    (1)分析过程中连续出现气泡的毛刺峰,则说明脱气管已经失效,需要更换膜脱气管,一般脱气管的使用期限为一周到一个月,主要取决于用户的使用,我们每次关机要严格遵守关机程序,在每次分析完成后系统中要泵空气使脱气管的膜保持干燥。
    (2)测定两峰之间出现了空气峰,则由于有色试剂的脱气引起的,这些峰将影响测定结果,必须对所有的试剂脱气,一般采用氦气脱气或在超声波清洗器上振荡。
    (3)在运行结束时出现气泡,表明膜已经失效。可通过运行染料来测试,如果它能穿过膜,说明膜已经被弄湿了或有孔了。此时还需要检查表面活性剂,如果表面活性剂的压力过大也将导致膜的失效。
    (4)出现双肩峰或肩形峰,说明相分离器的膜失效,必须更换相分离器的膜,为了延长其使用寿命对于试剂和样品进入分析仪的时间要准确控制。
    3、样品测量值低于试剂空白
    可能由于实验室制备试剂的水不“纯净”(含有被检测物质)。则需要对试剂用水进行处理至不含被测物为止。
    4、精度下降
    检查泵管,然后更换脱气管。对于在线的方法,脱气管经常是问题的根源。注入高浓度标准3-4次以检查精度。
    5、泵管堵塞
    一般泵管的堵塞通常是由于试剂或是样品含有少量杂质影响的结果,我们可以在进样前先用0.45μm过滤器以除去小的颗粒。
    6、探头清洗装置不能正常工作
    探头清洗管线包括10cmDURAPRENE(醇酸树酯)管,PTA连接器,130cm模板管线,泵管和定制的传输管线。一般出问题的会是传输管线沉积被测物质。通常我们使用聚四氟乙烯的管接头带一个泵管适配器作为管的配重。

[参考文献]
[1]Lynn Egan应用小组.《流动注射方法测定中文版》.LACHAT仪器公司,2004