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离子色谱法中氟化物检出限的确定
国家城市供水水质监测网南京监测站 王玉敏
离子色谱法是分析化学领域中发展最快的分析方法之一．其独特的分析性能．越来越引起人们的重视。广泛应用于能源、食品、医疗卫生等方面常见阴、阳离子的分析。离子色谱法测定水中的氟化物，是衡量水质优劣的重要指标之一．该方法所报出数据的依据—检出限。如何确定，就至关重要。
检出限是对分析方法进行质量评价的重要指标。在离子色谱法中，主要有三类检出限：仪器最低检出限：了法检出限；定量检出限。仪器最低检出限是反复分析接近零浓度的标准溶液，多次能产生足够大可检测信号组分的量；方法检出限是将含有预测组分的样品．经过分析方法的全过程，进入精心校正的仪器中分析，测得品的标准差，计算出方法检出限；定量检出限是通过空白批内标准差，计算出定量检出限。通常经验认为这些检出限之间的关系，仪器最低检出限：方法检出限：定量检出限=1：2：5。
运用离子色谱仪(DX一120型)分析水中的氟化物，其三类检出限的确定及比较如下：
1．仪器最低检出限
在离子色谱法中,根据氟化物的分离峰值情况．配制氟化物浓度为0．04mg/L的标准试样，在输出范围为-0．1μs～0．3μs,重复进样，测得峰高值为2jmm．噪音值为2mm．结果见曲线图。
仪器最低检出限=c*2*噪音/峰高=0.04*2*2/25=0.01(mg/L)[注1]
2．方法检出限
根据分析要求，样品的浓度与预计方法检出限相接近，配制氟化物浓度为0．04mg/L的标准试样，重复分若七次，测得结果见。表1。
表1
| 浓度(mg/L) | 测定值 | X | SD |
| 0.04 | 0.044,0.035,0.038,0.046,0.041,0.033,0.045 | 0.040 | 0.0057 |
由单侧t分布表查出t(7-1,0.01)=3.14,标准差乘以t的结果为所求的方法检出限。
DL=t*SD=3.14*0.057=0.02(mg/L)[注2]
3．定量检出限
配制氟化物空白试样．重复分析七次．测得结果见表2。
表2
| 浓度(mg/L) | 测定值 | X | SD |
| 0.00 | 0.002,0.012,0.001,0.000,0.013,0.008,0.001 | 0.005 | 0.0056 |
由单侧t分布表查出t(7-1,0.01)=3.14,所求的定量检出限为：
氟化物测得三种检出限，仪器最低检出限为0．01mg/L，方法检出限蝇为0．02mg/L，定量检出限为O.05mg/L，实测结果与它们之间的经验比例关系相近，对分析检测工作具有参考意义。但作为仪器分析工作
者，宜在此经验指导下，开展各种检出限的实验研究，得出切合自身仪器条件的各检出限，具有较高的可信度，此定量检出限为依据，所报告的检测数据是可靠的。
[注1]、[注2]、[注3]：均取自陈守建《水质分析质量保证与实验室计量认证》