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ICPAAS的比较与选择

徐正褆

(温州市环境监测中心站,浙江 温州 325003

摘要 ICPMSICPAESGFAASFlameAAS四种技术的优缺点进行综合比较,为实验室选择提供参考。

关键词 ICP  AAS  特点  比较  选择

Summarizing and choosing of ICP and AAS  Xu Zhengti. Wenzhou Environmental Monitoring Centre Station, Wenzhou  Zhejiang 325003

Abstract: The peculiarities of ICPMSICPAESGFAAS and FlameAAS were summarized, providing the reference for the laboratory choosing.

Keywords:  ICP   AAS   Peculiarity   Summarizing   Choosing

 

20世纪90年代以来,随着ICP技术的不断发展,它的优势越来越突出,大有取代AAS之势,而ICPMS的问世,不但具有优于GFAAS的检出限,而且还能测量同位素,更显示了其强大的优势。ICP是否会完全取代AAS,它们各有什么优缺点,下面对ICPMS(等离子体质谱)、ICPAES(全谱直读等离子体光谱)、GFAAS(石墨炉原子吸收)和FlameAAS(火焰原子吸收)4种技术的抗干扰能力、技术指标、操作难度、样品分析能力及投资运行费用等进行分析和比较。

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1.1  ICPMS干扰

1.1.1 质谱干扰

质谱干扰(同量异位素干扰)是预知的,如58Ni58Fe的干扰,可以使用元素校正方程、采用“冷等离子体炬焰屏蔽技术”或“碰撞池技术”降低影响。

1.1.2 基体酸干扰

HCIHCIO4H3PO4H2SO4会引起质谱干扰,可使用“碰撞池技术”、电热蒸发等予以消除,用HNO3配制试液也可以避免质谱干扰。

1.1.3 基体效应

试液与标准溶液粘度的差别会改变各种溶液产生气溶胶的效率,可采用基体匹配法及内标法消除。

1.1.4 电离干扰

试样中含有高浓度的第Ⅰ族和第Ⅱ族元素回产生电离干扰,可采用基体匹配法、稀释试样、标准加入法、同位素稀释法等消除。

1.2  ICPAES干扰

1.2.1 光谱干扰

ICPAES的光谱干扰较为严重,可使用高分辨率的光谱仪、应用动态背景校正等方法来消除干扰,提高准确度。

1.2.2基体效应

ICPMS相同,可采用基体匹配法及内标法消除。

1.2.3 电离干扰

仔细选择各个元素的分析条件、加入消电离剂或采用标准加入法,都可以减少电离干扰的影响。

1.3 GFAAS干扰

1.3.1 光谱干扰

使用氘灯能消除绝大多数的光谱干扰,而使用Zeeman背景校正则效果更佳。

1.3.2 背景干扰

对不同基体设定不同的灰化条件、采用基体改进剂和使用氘灯、Zeeman扣背景都能得到很好的效果。

1.3.3 基体效应

被测物质在石墨管上不同的残留会产生基体效应,应用基体改良剂和热注射能有效地减少基体效应。

1.4 FlameAAS干扰

1.4.1 化学干扰

在高温火焰中,干扰物与被测元素形成较强的化学键,或生成高温难熔晶体,不易原子化。可加入释放剂、保护剂、助熔剂、改变火焰性质予以消除。

1.4.2 电离干扰

可选择合适的火焰种类和火焰温度以及加入消电离剂等方法消除。

1.4.3 光谱干扰几乎无

FlameAAS几乎无光谱干扰。

1.4.4背景干扰

可采用双波长法、氘灯校正、塞曼效应、自吸收法等消除。

2 技术指标

2.1 检出限

ICPMS的检出限最优,大部分元素为ppt级;GFAAS 次之,检出限为亚ppb级;ICPAES一般为1~10 ppb;而FlameAAS的检出限大部分为10~100 ppb

2.2 精密度

ICPMS的精密度(RSD)一般为1%~3%ICPAES的精密度为0.3%~2%,GFAAS的精密度最差为1%~5%,而FlameAAS的精密度最优为0.1%~1%

2.3线性动态范围

ICPMS具有高达108的线性动态范围(LDR);ICPAES也有105以上的线性动态范围;GFAAS最差,仅为102FlameAAS的线性动态范围为103

3 操作难度

ICPAES的自动化是最成熟的,可以由技术并不熟练的人员来应用已制定的方法进行测定工作。最近几年,ICPMS在计算机控制和智能化软件方面已经有了很大的进步,操作也比较简便,但它的方法研究非常复杂和费时。GFAAS的分析操作虽然比ICPMS要容易,但制定方法仍需要相当熟练的技术。FlameAAS的操作则相对比较简单容易。

另外一个应该考虑的重要因素是,ICPMSICPAESGFAAS由于自动化程度较高以及使用安全的惰性气体,因而可以在无人看管下连续长时间工作,极大的减低了人员的劳动强度并提高了工作效率。

4 样品分析能力

ICPMS具有强大的分析测量痕量元素的能力,每个样品的分析时间小于5 min,在某些情况下只需2 min,就能同时测定所有元素;全谱直读ICPAES每个样品的分析时间为2 min,能一次同时测定数十个元素;GFAAS每个样品每个元素需3~4 minFlameAAS每个样品测定一个元素约需20 s。与AAS技术相比,ICP的工作效率具有明显的优势。

ICPMS一般只能分析固体溶解量为0.2%左右的溶液,FlameAAS3%以内,而 ICPAESGFAAS则有较大的优势,可分析固体溶解量超过20%的溶液。

5 费用

粗略地估计,仪器的基本投资ICPMS约为ICPAES的两倍,ICPAESGFAAS的两倍,GFAASFlameAAS2~3倍。自动化程度如何以及附件的配置,会使估计有所变化,另外,超痕量分析所必须的超净实验室也需要一定的投资。

ICPMSICPAES的雾化器和炬管的寿命是相同的,但由于ICPMS的一些部件如分子涡轮泵、取样锥、截取锥、检测器等有一定的使用寿命而需要更换,所以它开机工作的费用明显高于ICPAESICPGFAAS都需要Ar气,但GFAAS的用量要少得多,而且GFAAS的消耗品以石墨管为主,所以GFAAS的运行费用要低于ICPAESFlameAAS的主要消耗品仅是乙炔等燃气,故FlameAAS的工作费用最低。

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选择哪种技术或仪器,应该综合考虑以下因素:每星期的样品数量;样品的类型(地表水、污水、土壤、矿石、金属等);需要分析哪些元素及其浓度范围;是否需要测定同位素;使用哪种前处理方法;可提供试样的体积;准备购买哪些选购件和附件;有多少购买资金;能提供多少运行经费;分析人员的技术水平如何。并根据各因素对你的重要程度,再作出抉择。

例如:样品量非常大,每个样品需测定5个以上元素,浓度在ppb至亚ppb级,如果经费充裕,则选择ICPMS比较合适。

又如:作为一个以分析地表水、海水、工业废水为主,土壤、底质为辅的环境监测三级站,如果经费许可,则选择ICPAESGFAAS的组合较为适宜。

总而言之,每一种技术都有一定的优点和缺点,更没有一种技术能完全满足所有的要求。根据自己的具体情况,综合考虑各种因素,权衡利弊,每个实验室必能找到一种适合自己的最佳选择。

 

参考文献

魏复盛. 水和废水监测分析方法指南(中册).北京:中国环境科学出版社,1994

魏复盛,徐晓白,阎吉昌,等. 水和废水监测分析方法指南(下册).北京:中国环境科学出版社,1997

魏复盛,齐文启. 原子吸收光谱及其在环境分析中的应用. 北京:中国环境科学出版社,1988

魏复盛,藤恩江. 水和废水监测分析方法. 4. 北京:中国环境科学出版社,2003

 

                                    来源:《环境污染与防治》杂志社