|
|
|
气相色谱法如何消除水的干扰
水质分析中水是大量的(底液),而被测物的含量则很少。由于水是极易形成氢键的物质,因此消除水的干扰是水质分析中最关键的问题,一般有下述五方法:
①选用合适的检测器 就检测水样中微量有机化合物而言,氢焰离子化检定器较好,因为这种检定器对水不产生信号,样品含水不大时,可不影响其它组分的测定。
为热导池检定器分析得到的色谱图:如果混合物用乙醚稀释10倍,得实线色谱图;用水稀释则水峰如虚线所示,严重干扰水峰后组分的测定。
将上述混合物用氢焰离子化检定器分析,用水稀释1000倍以后,取4μL水样直接进样仍可得到较好的色谱图
形成氢键官能团物质
| 性 质 | 官 能 团 |
| 最易 | 水、二元醇、甘油、羟胺、含氧酸、酰胺、多元醇、多元酚、二元和三元羧酸 |
|
极易 |
醇、脂肪酸、酚、伯胺、仲胺、肟、有α氢原子的硝基化合物、有α氢原子的腈、氨、肼、氟化氢、氰 化氢 |
| 较易 | 醚、酮、醛、酯、叔胺、硝基化合物(无α氢原子)、腈(无α氢原子) |
| 易 | 氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、芳香烃、烯烃 |
| 难 | 饱和碳氢化合物、二硫化碳、硫醇、硫化物(不包括卤化碳和四氯化碳) |
②有机溶剂萃取 水样用一种与水不溶的有机溶剂萃取,将待测物萃取到有机相,弃去水相,这样一方面可以消除水的干扰,又可达到浓缩微量待测组分的目的。这种方法比较有效,但对于那些易溶于水的有机物效果不好,易造成损失。
③选用合适的固定相 多孔高分子微球对含水样品的分析有比较满意的效果,例如GDX-0l型固
定相上(不涂固定涂),当苯含量达数毫克/升时,直接注入水样,数十秒内出现水峰;而苯峰将在2min以后出现,避免了水的干扰(如图)。如果苯的含量较小,就可以先经溶剂萃取浓缩后再进样分析。
再如选用氟担体,由于该担体惰性较大,也可以较好地分离等量水、乙酸、甲酸的混合物。
④选用适当的操作条件用琥珀聚乙二醇酯分离醛、醇、酸、酯时,选柱温100℃,即使水样浓度超过数毫克/升也可直接进样,此时,水峰小,无碍于测定。但当柱温选用200℃时,10μL水样,也将会出现高达十余厘米的水峰,妨碍检测,因此选择适当的操作条件.也可以避免或减少水质对检测的影响。
⑤设立预处理柱除水 在柱前加一根硫酸钙管子除水, 也可以避免或减少水质对试验的影响。
